高溫凝膠滲透色譜儀是一種專門設(shè)計用于在高溫條件下進行高分子化合物分子量分布分析的高分析儀器。結(jié)合了凝膠滲透色譜(GPC)的基本原理與高溫技術(shù),能夠在較高的溫度范圍內(nèi)(如30℃到220℃)對高分子樣品進行精確分析。這種儀器在化學、材料科學等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用,特別是在需要處理熱敏性或高溫下穩(wěn)定的高分子材料時,展現(xiàn)出獨t的優(yōu)勢。
高溫凝膠滲透色譜儀其主要結(jié)構(gòu)設(shè)計復雜且高度集成化,具體介紹如下:
1、溶劑貯存器和過濾脫氣裝置:
溶劑貯存器主要用于儲存一定體積的流動相溶劑,其材質(zhì)一般是玻璃、不銹鋼或聚四氟乙烯等耐腐蝕材料。這些材料能防止貯存過程中與溶劑發(fā)生化學反應(yīng)。
流動相溶劑中往往含有一些雜質(zhì)顆粒,如果直接使用,可能會造成色譜柱或泵系統(tǒng)的堵塞。因此,在進樣前,一般采用0.22微米或0.45微米的微孔過濾膜進行過濾。
另外,流動相溶劑中可能還會溶解部分氣體。當進入泵或色譜柱后,這些氣體容易產(chǎn)生氣泡,影響泵吸液的精度和分離效率。因此,進樣前需要對溶劑脫氣,方法包括真空泵抽吸脫氣或加熱接近溶劑沸點。
2、高壓輸液泵:
高壓輸液泵是色譜儀的關(guān)鍵部件,它能將流動相溶劑以高壓的形式連續(xù)、穩(wěn)定地送入色譜系統(tǒng),使樣品在色譜柱中完成分離過程。
現(xiàn)代高壓輸液泵的最高工作壓力一般能達到41,160千帕,有的甚至能高達68,600千帕或更高。同時,為了完成高壓輸液任務(wù),要求流量無脈動、恒定且寬范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),并能顯示壓力和流量大小。
高壓輸液泵還需具備方便更換溶劑、耐腐蝕性、體積小巧且維修方便等特點。
3、進樣裝置:
進樣裝置是將待分析樣品引入色譜柱的裝置。其進樣量從100微升到制備色譜的10毫升不等。
進樣裝置必須具備較寬的進樣范圍且重復性好,同時還需耐高溫、耐高壓和耐腐蝕。為了適應(yīng)樣品連續(xù)分析和制備純樣的目的,很多設(shè)備引入了自動進樣裝置。常見的有注射器式和多通閥式進樣裝置。
4、色譜柱及柱前過濾器:
色譜柱是GPC儀的核心部件,主要由柱管、凝膠填料、密封環(huán)、過濾板和螺帽等組成。
色譜柱需具備高柱效、耐高溫高壓、耐腐蝕且死體積小等特性。這對填料質(zhì)量和裝柱技術(shù)有嚴格要求。
柱前過濾器設(shè)置在泵出口與色譜柱之間,防止流動相或樣品溶液中的雜質(zhì)顆粒堵塞管路或污染色譜柱。
5、檢測器:
檢測器是GPC儀核心部件之一,分為通用型和選擇性檢測器。
通用型檢測器適用于所有高聚物和有機化合物,如示差折光儀檢測器、紫外吸收檢測器和粘度檢測器。這類檢測器連續(xù)測定溶液中的整體參數(shù)變化,如折射率、電導率等,但易受環(huán)境溫度和流量波動影響。
選擇性檢測器只對某些被測樣品或組分響應(yīng)靈敏,如紫外、紅外、熒光和電導檢測器。這類檢測器因具有選擇性,適用于特殊響應(yīng)的高聚物和有機化合物,大大限制了它的應(yīng)用范圍。
6、記錄及自動數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):
記錄儀用于記錄檢測器輸出的信號,繪制色譜圖?,F(xiàn)代GPC儀多采用輸出接口方式實現(xiàn)與色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)聯(lián)機。
色譜數(shù)據(jù)處理機是一種具備打印、繪圖、積分運算等多功能的簡易型裝置,主要由微處理器(CPU)、存儲器、輸入和輸出裝置等組成。利用特定色譜分析程序,可用鍵盤編制運行程序和分析條件。