凝膠滲透色譜儀是利用高分子溶液通過填充有微孔凝膠的柱子把高分子按尺寸大小進(jìn)行分離的方法。主要用于有機(jī)溶劑中可溶的高聚物(聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等)相對(duì)分子質(zhì)量分布分析及分離,常用的凝膠為交聯(lián)聚苯乙烯凝膠,洗脫溶劑為四氫喃等有機(jī)溶劑。
凝膠滲透色譜儀不但可以用于分離測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布,同時(shí)根據(jù)所用凝膠填料不同,可分離脂溶性和水溶性物質(zhì),分離相對(duì)分子質(zhì)量的范圍從幾百萬到100以下。近年來,凝膠色譜也廣泛用于小分子化合物。相對(duì)分子質(zhì)量相近而化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì),不可能通過凝膠滲透色譜法達(dá)到*分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物,相對(duì)分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。
凝膠滲透色譜儀色譜柱的安裝和使用
1、在連接色譜柱之前,預(yù)先用即將使用的流動(dòng)相體系置換以前用的流動(dòng)相體系。
2、在連接色譜柱時(shí),要趕走因色譜柱保存不當(dāng)或長(zhǎng)時(shí)間不用在色譜柱的進(jìn)口或者出口處產(chǎn)生的一些氣泡。
3、連接色譜柱要注意標(biāo)示的色譜柱進(jìn)出口方向。
4、如果分析所用的溫度較高,應(yīng)在較低的流速下比如0.2到0.3ml/min的流速下緩慢地升高溫度,當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,再慢慢地增大流速至設(shè)定值。
5、如果色譜柱需要較長(zhǎng)的時(shí)間才能平衡穩(wěn)定,檢查色譜柱連接處是否有漏液。