陽(yáng)離子交換色譜柱的操作壓力,氣動(dòng)和儲(chǔ)放基本與陰離子色譜柱相似,一般陽(yáng)離子色譜貯備液均采用淋洗液,但對(duì)于羧酸型陽(yáng)離子色譜柱,為了避免色譜固定相產(chǎn)生酯,不能采用醇類(lèi)作為流動(dòng)相成分,一般也不用堿作為流動(dòng)相成分,特別是硅膠型基質(zhì)的固定相。
那么陽(yáng)離子交換色譜柱的使用方法是什么:
分析工作中,為了分離或富集某種離子。一般采用動(dòng)態(tài)交換。這種交換方法在交換柱中進(jìn)行,其操作過(guò)程如下。
(一)交換
將試液加到交換色譜柱上,用活塞控制一定的流速進(jìn)行交換。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間之后,上層樹(shù)脂全部被交換、下層未被交換,中間則部分被交換,這一段稱(chēng)為“交界層”。隨 著交換的進(jìn)行,交界層逐漸下移,至流出液中開(kāi)始出現(xiàn)交換離子時(shí),稱(chēng)為始漏點(diǎn)(亦稱(chēng)泄漏點(diǎn)或突破點(diǎn)),此時(shí)交換柱上被交換離子的物質(zhì)的量數(shù)稱(chēng)為始漏量。在到達(dá)始漏點(diǎn)時(shí),交界層的下端剛到達(dá)交換柱的底部,而交換層中尚有未被交換的樹(shù)脂存在,所以始漏量總是小于總交換量。
(二)裝色譜柱
進(jìn)行離子交換通常在離子交換色譜柱中進(jìn)行。離子交換色譜柱一般用玻璃制成,裝置交換柱時(shí),先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲,灌入少量水,然后傾入帶水的樹(shù)脂,樹(shù)脂就下沉而形成交換層。裝柱時(shí)應(yīng)防止樹(shù)脂層中存留氣泡,以免交換時(shí)試液與樹(shù)脂無(wú)法充分接觸。樹(shù)脂高度一般約為柱高的90%。為防止加試液時(shí)樹(shù)脂被沖起,在柱 的上端亦應(yīng)鋪一層玻璃纖維。交換枝裝好后,再用蒸餾水洗滌,關(guān)上活塞,以備使用。應(yīng)當(dāng)注意不能使樹(shù)脂露出水面,因?yàn)闃?shù)脂露于空氣中,當(dāng)加入溶液時(shí),樹(shù)脂間隙中會(huì)產(chǎn)生氣抱,而使交換不*。交換柱也可以用滴定管代替。
(三)樹(shù)脂的選擇和處理
在化學(xué)分析中應(yīng)用醉多的為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。生產(chǎn)上出廠的交換樹(shù)脂顆粒大小往往不夠均勻,故使用時(shí)應(yīng)當(dāng)先過(guò)篩以除去太大和太小的顆拉,也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用。一般商品樹(shù)脂韌含有一定量的雜質(zhì),所以在使用前必須進(jìn)行凈化各種雜質(zhì),然后用蒸餾水洗滌至中性。這樣就得到在活性基團(tuán)上含有可被交換的H+或Cl-的氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或氯型陰離子交換樹(shù)脂。如果需要鈉型陽(yáng)離子交 換樹(shù)脂,則用NaCl處理氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。
(四)洗脫
當(dāng)交換完畢之后,一般用蒸餾水洗去殘存溶液,然后用適當(dāng)?shù)南疵撘哼M(jìn)行洗脫。在洗脫過(guò)程中、上層被交換的離子先被洗脫下來(lái),經(jīng)過(guò)下層未被交換的樹(shù)脂時(shí),又可以再度被交換。因此醉初洗脫液中被交換離子的濃度等于零,隨著洗脫的進(jìn)行,洗出液離子濃度逐漸增大,達(dá)到醉大值之后又逐漸減小,至*洗脫之后,被洗出之離子濃度又等于零。
對(duì)于陽(yáng)離子交換樹(shù)脂常采用HCl溶液作為洗脫液,經(jīng)過(guò)洗脫之后樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氫型;陰離子交換樹(shù)脂常采用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液,經(jīng)過(guò)洗脫之后,樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氯型或氫氧型。因此洗脫之后的樹(shù)脂已得到再生,用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用。
劃詞翻譯
自動(dòng)發(fā)聲
自動(dòng)添加生詞本