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離子色譜儀樣品分析前的預(yù)處理好壞直接影響到離子色譜分析的速度、靈敏度、精密度。而分析樣品預(yù)處理方法又可分為很多種,常見的如膜處理法、化學(xué)反應(yīng)基體消除法、相萃取法,本篇將重點(diǎn)講述
離子色譜儀樣品分析前預(yù)處理之膜處理法。
離子色譜儀樣品分析前預(yù)處理之膜處理法
1、電滲析處理法
在國內(nèi)比較的特色的工作是采用電滲析法,與其它的膜處理方法相比,電滲析處理法有一定的選擇性,因此不僅可以有效去除顆粒物、有機(jī)污染物,而且也可以去除重金屬離子的污染物。是處理復(fù)雜基體樣品zui有效的方法之一。
2、電解中和法
強(qiáng)酸、強(qiáng)堿中微量離子的測(cè)定是離子色譜較難解決的問題,電解中和法的應(yīng)用使問題迎刃而解。該方法是利用水電解產(chǎn)生的氫離子或氫氧根離子對(duì)高濃度的酸或堿進(jìn)行中和處理,是降低高濃度酸堿基體的理想方法。
3、濾膜或砂芯處理法
濾膜過濾樣品是離子色譜分析zui通用的水溶液樣品前處理方法,一般如果樣品含顆 粒態(tài)的樣品時(shí),可以通過0.45或0.22μm微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣。由于一般的濾膜不能耐高壓,因此濾膜過濾只能用于離線樣品處理。有時(shí)需要在線樣品處理,或者將該方法用于儀器管路中,必須采用砂芯濾片。但濾膜過濾方法只能去除顆粒態(tài)不溶性物質(zhì),對(duì)于極小顆粒或有機(jī)大分子可溶性化合物和金屬水溶性離子,照樣能夠進(jìn)入色譜柱干擾樣品的測(cè)定并沾污色譜柱。
4、超濾與納濾
超濾是應(yīng)用的膜技術(shù)之一,也是我國國產(chǎn)化率zui高的膜品種。主要用來處理含有大分子的生化樣品,膜的使用以一次性為主,以避免樣品的交叉污染。納濾膜介于反滲透和超濾膜之間,膜表面的分離層可能具有納米級(jí)微孔結(jié)構(gòu)。納濾膜主要用于去除一個(gè)納米左右的溶質(zhì)粒子,其截留的相對(duì)分子質(zhì)量一般為100~2000。
納濾膜只對(duì)特定的溶質(zhì)具有脫除率。目前對(duì)納濾的機(jī)理、特征等的認(rèn)識(shí)還不充分。在分析測(cè)試領(lǐng)域主要用于脫除水溶液中烷烴、異味、色度、農(nóng)藥、合成洗滌劑、可溶有機(jī)物等。
離子色譜儀可對(duì)樣品中無機(jī)及部分有機(jī)陰、陽離子(包括氟離子、氯離子、溴離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子、氨根離子、鋰離子、鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子等)進(jìn)行定性和定量分析。廣泛應(yīng)用于環(huán)境、電力、衛(wèi)生、能源、農(nóng)業(yè)、食品飲料、醫(yī)藥、檢驗(yàn)、化學(xué)、工業(yè)、科研等領(lǐng)域。